style="width:2.02in;height:6.34678in" />GB/T 26982—2022 本文是学习GB-T 26982-2022 原油蜡含量的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本文件规定了原油中蜡含量的测定方法。
本文件适用于水含量(质量分数或体积分数)不大于0.5%的原油。
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件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 4756 石油液体手工取样法
GB/T 8929 原油水含量的测定 蒸馏法
GB/T 9168 石油产品减压蒸馏测定法
GB/T 27867 石油液体管线自动取样法
SY/T 6520 原油脱水试验方法 压力釜法
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
蜡 wax
原油先用正庚烷溶解过滤除去沥青质，再用硅胶吸附分离法除去胶质后得到油和蜡的混合物，最后
用丙酮一 甲苯混合溶液为脱蜡溶剂在一20℃的条件下经冷冻结晶析出的组分。
注： 也可对原油进行减压蒸馏，将胶质和沥青质从原油中除去，获得250℃~550℃的馏分，用乙醇-乙醚混合溶液
为脱蜡溶剂在一20℃的条件下经冷冻结晶析出得到的组分。
一定量原油试样先用正庚烷溶解滤除沥青质，滤液蒸出大部分溶剂。残留物经硅胶柱吸附分离出
的油和蜡混合物，在-20℃的条件下用丙酮一甲苯混合物为溶剂进行脱蜡，脱出的蜡经过滤、洗涤、恒
重，最后计算出原油中的蜡含量。
style="width:2.02in;height:6.34678in" />GB/T 26982—2022
4.2.5 溶剂油：120号溶剂油或90℃~120℃石油醚。
4.2.6 脱蜡溶剂：35 mL 的丙酮加入65 mL 的甲苯中。
4.2.7 硅胶：柱层析用，粒径为0.2 mm～0.5 mm(40目～80目)。
4.2.9 定量滤纸：灰分的质量分数不大于0.00038%。
4.3.1 抽提装置：由磨口锥形瓶、抽提器和球形冷凝管组成，结构见图1。
单位为毫米
style="width:2.13344in;height:6.4933in" />
标引序号说明：
2——抽提器；
3——磨口锥形瓶。
图 1 抽提装置 图 2 玻璃吸附柱
4.3.3
蜡含量测定仪：由玻璃砂芯漏斗、恒温槽、保温材料、吸滤瓶等组成，结构见图3。应能控制温度
到-20℃±1℃。也可使用与其功能相同的仪器。
GB/T 26982—2022
style="width:6.46671in;height:4.55994in" />
标引序号说明：
1——玻璃砂芯漏斗；
2——金属槽；
3——保温材料(玻璃棉、泡沫塑料);
4——橡胶塞；
5——螺旋夹；
6——橡胶管；
7——吸滤瓶；
图 3 蜡含量测定仪
4.3.4 电热恒温水浴：控温精度1℃。
4.3.7 电热套：1 kW, 功率可调。
4.3.8 分析天平：精度0.0001 g。
4.3.10 玻璃砂芯漏斗：G3 型。
4.3.11 磨口锥形瓶。
4.3.12 细口瓶：1000 mL。
4.3.13 干燥器。
4.3.14 玻璃棒。
4.3.15 量筒：100 mL、250 mL。
取样应按 GB/T 4756 或 GB/T 27867 执行。
按 GB/T 8929规定的试验方法测定原油水含量。当水含量大于0.5%时，应按照
SY/T6520 规定
的试验方法或其他适合的方法进行脱水处理。
GB/T 26982—2022
将100 mL 锥形瓶洗净，置于烘箱中，在105℃±1℃下干燥60 min, 取出后冷却40
min,恒重。
4.5.2.1
将硅胶放入瓷坩埚中约3/4容积的量，置于烘箱中，在180℃±10℃条件下活化6 h
。然后直 接转移至预先加热至相同温度(在180℃±10℃条件下放置至少15 min
以上)的1000 mL 细口瓶中。
用橡胶塞将装有硅胶的瓶口封严，以免吸收空气中的水分。
4.5.2.2
对于使用后的硅胶可再生后重复使用。先用无水乙醇一
甲苯混合溶剂(体积比为1:1)洗涤
硅胶至溶剂无色，再用蒸馏水洗涤，置于空气中自然干燥6
h,然后重复4.5.2.1进行活化。
4.5.3.1 在500mL 磨口锥形瓶中称取约5 g
原油试样，精确至0.01 g, 记为m 。 若试样中的胶质和沥
青质的质量分数大于10%时，应称取约3 g 试样，精确到0.01 g。
量取相当于40倍试样体积的正庚烷 加热溶解，在室温下于避光处沉降16 h。
4.5.3.2
将沉降后的溶液用双层定量滤纸过滤。瓶中的残留物用正庚烷洗涤后全部转移至滤纸过滤，
得到滤液 A。
4.5.3.3 将滤纸折叠后放入抽提器中，量取50 mL
正庚烷于干净的磨口锥形瓶中，按图1组装好仪器，
在电热套中加热抽提滤纸，以2滴/s～4 滴/s 的速度回流30 min, 得到抽提液 B。
回流结束后稍冷却， 换上另一个干净的磨口锥形瓶，加入50 mL
无水乙醇，再抽提5 min～10 min,以抽提滤纸上高熔点的 蜡，得到抽提液 C。
4.5.3.4 将抽提液 B 转移至滤液 A
中，在通风橱内通过蒸发回收将溶剂蒸出，当剩余溶液约为
50 mL～70 mL 停止加热，得到溶液 D。
4.5.3.5 将抽提液 C 转移至溶液 D
中，在通风橱内通过蒸发回收将所有溶剂完全蒸出，然后将磨口锥
形瓶中的残留物用30 mL～50mL 的溶剂油(见4.2.5)溶解，得到溶液 E。
4.5.4.1
在玻璃吸附柱下端塞上少量脱脂棉，从上端用漏斗加入100 g
已活化硅胶(见4.5.2),敲击玻璃
吸附柱，保证吸附柱中硅胶填装均匀而紧密。用200 mL
溶剂油(见4.2.5)润湿柱中的硅胶，吸附柱下 端用1000 mL
磨口锥形瓶接收流出液，当溶剂油完全进入硅胶层之后，关上旋塞。
4.5.4.2 向吸附柱中加入溶液E,
用少量的溶剂油冲洗锥形瓶， 一并倒入吸附柱中。再向吸附柱中加入 100mL
的溶剂油，以使硅胶被完全浸润。用一小块脱脂棉塞在吸附柱的顶部，保持1
h～2h, 然后撤掉 脱脂棉，通过控制柱下的旋塞，保持流出速度为5 mL/min。
4.5.4.3
待吸附柱上部溶剂油完全进入硅胶层后，再向吸附柱中以每次100 mL
的剂量加入500 mL~ 600mL 的溶剂油一
甲苯(体积比为6:1)的混合溶剂，直至吸附柱的流出液澄清、透明。使溶剂继续流
出一段时间，然后取下装有流出液的锥形瓶。在通风橱内通过加热蒸发回收蒸出大部分溶剂至
15 mL～20mL,然后转移至事先称量的100 mL 锥形瓶中，用10 mL～15mL
的溶剂油洗涤，洗涤液 并入100 mL
锥形瓶中。通过加热蒸发回收使溶剂完全蒸出，冷却后称量，精确至0.001
g,得到油蜡混 合物的质量，记为 mi
4.5.5.1 在另一个已称重的锥形瓶中(见4.5.
1)称入质量为1 g～2g 的油蜡混合物，精确至0.0002 g, 记
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为m₂ 。 如果获得的油蜡混合物的总质量为2.0 g～2.5 g,应全部称取。
4.5.5.2 按 1 g 油蜡混合物加入10 mL
的脱蜡溶剂(见4.2.6),置于水浴中加热溶解，然后用瓶塞盖严，
冷却至室温。将锥形瓶放入温度已达到-20℃±1℃的蜡含量测定仪中冷却，保持时间应不少于1
h 。
同时冷却脱蜡溶剂和玻璃棒。再将一张定量滤纸剪成合适大小置于玻璃砂芯漏斗上冷却。
4.5.5.3
在置于蜡含量测定仪中的玻璃砂芯漏斗下方接入吸滤瓶，并将其支管与真空泵相连。用玻璃
棒搅拌锥形瓶中溶液，并快速倒入玻璃砂芯漏斗中，启动真空泵，使溶剂以细流状流下，注意不要使蜡层
形成裂缝。残留在锥形瓶壁上的蜡用30 mL
已冷至-20℃±1℃的脱蜡溶剂分两次冲洗并尽快转移 至玻璃砂芯漏斗中。再用10
mL～15mL 脱蜡溶剂冲洗过滤漏斗中的蜡层，直到蜡层出现裂缝为止。
4.5.5.4
吸滤结束后，用加热至60℃的甲苯将玻璃砂芯漏斗中的蜡溶解于锥形瓶中。在通风橱内通过
加热蒸发回收蒸出溶剂。
4.5.5.5
溶剂蒸至近干后，将装有蜡的锥形瓶放入烘箱中，在110℃~120℃的温度下保持30
min。
4.5.5.6 干燥后的锥形瓶从烘箱移入干燥器中，放置50
min,称量，精确至0.0002 g。 锥形瓶和蜡的总
量与锥形瓶质量之差，即为蜡的质量，记为 m₃。
4.6.1 原油中蜡含量以质量分数 计，数值以%表示，按公式(1)计算：
style="width:2.34002in;height:0.60676in" />
……
……
……
(1)
式中：
m - 称取的原油试样的质量，单位为克(g);
mi— 油蜡混合物的质量，单位为克(g);
m₂-- 从油蜡混合物中称取试料质量，单位为克(g);
my—— 脱出蜡的质量的数值，单位为克(g)。
4.6.2 取两次平行试验结果的算术平均值作为原油蜡含量，结果表示到0.1%。
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内从同一被测对象取
得相互独立的两个测试结果的绝对差值不超过表1所规定的重复性限的概率为95%。
表 1 重复性
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在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，从同一被测对象取得相互
独立两个测试结果的绝对差值不超过表2所规定的再现性限的概率为95%。
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表 2 再现性
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通过减压蒸馏将胶质和沥青质除去，获得250℃~550℃馏分，在-20℃的条件下用乙醇-乙醚混
合溶剂将蜡脱出。
5.2.5 脱蜡溶剂：将乙醇和乙醚按体积比2:1混合并充分摇匀。
5.3.1 减压蒸馏仪：符合GB/T 9168
的技术要求。也可使用能够获得250℃~550℃馏分的任何
仪器。
5.3.2 原油含水测定仪：符合GB/T 8929 的技术要求。
5.3.3 蜡含量测定仪：见4.3.3。
5.3.4 电热恒温水浴：见4.3.4。
见4.4.1。
见4.4.2。
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5.5.1.1 如果原油含水大于0.
1%时，向原油水含量测定仪的蒸馏烧瓶中称入50 g 原油试样，精确至 0.01g, 记
为m₁ ', 并加入50 mL 的溶剂汽油。按照GB/T8929
的操作步骤，将水分蒸出。然后将蒸馏
后的剩余物转移至减压蒸馏仪的蒸馏烧瓶中。
5.5.1.2 如果原油含水小于0 .
1%时，则向减压蒸馏仪的蒸馏烧瓶中称入100 g 原油试样，精确至 0.01 g,记
为mi'。
5.5.1.3
在常压下对原油试样进行蒸馏，从开始加热到初馏点的时间应为5 min～7min,
控制加热速度
继续蒸馏，使馏分馏出速度约为1滴/s。
5.5.1.4
当馏出温度达到气相250℃时，弃去接收器中馏分，在常压下继续蒸馏，直至馏出温度300℃
时停止加热。将250℃~300℃的馏分转移至已称重的(精确至0.01 g)锥形瓶中。
5.5.1.5
当蒸馏烧瓶中剩余馏分冷却至约100℃,启动真空泵，使系统保持在0. 133
kPa～0.266 kPa (1mmHg～2mmHg)
某一恒定压力。开始减压蒸馏，控制蒸馏速度，使到达初馏点的时间为5 min~
10 min,控制加热速度继续蒸馏，使馏分馏出速度约为1滴/s。
当馏出温度达到相当于常压101.3 kPa (760
mmHg)下550℃时，或者在达到550℃前釜底温度就开始下降时，即停止加热。
5.5.1.6
待减压蒸馏仪冷却至100℃以下时，关闭真空泵，并逐渐使系统恢复常压。然后将接收器中大
于300℃的馏分转移至已装有250℃~300℃馏分的锥形瓶中。如果大于300℃的馏分在常温下因含
蜡而凝固，可将接收器适当加热，使馏分完全熔化。
5.5.1.7 称量收集馏分的锥形瓶的质量，精确至0.01 g,
计算得到馏分的质量，记为 m₂ '。
5.5.2.1
准备两个预先在105℃±1℃的烘箱中恒重的锥形瓶，称取通过5.5.
1获得的大于250℃的馏 分。当原油预期蜡含量小于3%时，称取3.0g～3.5g;
当原油预期蜡含量大于3%时，称取1.5 g～3.0g, 精 确至0.0002 g, 记为m₃’。
如果馏分凝固，在称量前应将馏分加热至完全熔化。
5.5.2.2 向每个称有馏分的锥形瓶中加入17 mL
乙醚。如果馏分在锥形瓶内已凝固，则将其加热至熔 化后，再加入17 mL
乙醚。如果在室温下，馏分在乙醚中不能完全溶解，可加盖后置于低于35℃水浴
中缓慢加热至馏分完全溶解，应避免乙醚蒸发。
5.5.2.3 向乙醚溶液中加入33 mL
乙醇，轻轻搅拌混合物，并以圆周方向转动锥形瓶。
5.5.2.4
将锥形瓶放入温度为-20℃士1℃的蜡含量测定仪中冷却，并在该温度下保持1 h。
5.5.2.5
在置于蜡含量测定仪中的玻璃砂芯漏斗下方接入吸滤瓶，并将其支管与真空泵相连。再将一
张定量滤纸剪成合适大小置于玻璃砂芯漏斗中，用经冷却的5 mL～10mL
的脱蜡溶剂润湿滤纸。启动 真空泵，使滤液以细流状流淌。
5.5.2.6
将锥形瓶中的蜡分3次～4次转移至定量滤纸上，应在每次吸滤完成之后再进行下一次吸滤。
再用50 mL
已冷却至-20℃的脱蜡溶剂分三次清洗锥形瓶和滤纸上的蜡。在过滤时，应在上一份溶剂
完全滤出之后，再使用下一份溶剂冲洗滤纸上的蜡。待溶剂完全滤出之后继续吸滤，直至蜡层出现
裂痕。
5.5.2.7
吸滤结束后，用加热至60℃的甲苯将蜡溶解于锥形瓶中。在通风橱内通过加热蒸发回收蒸出
溶剂。所得到的蜡晶应为白色或带有浅灰色。
5.5.2.8 将锥形瓶放入烘箱中，在105℃±1℃下保持30
min～60 min,直至溶剂完全除去。
5.5.2.9
将干燥后锥形瓶从烘箱转移至干燥器中，放置50 min, 称量，精确至0.0002 g,
计算得到蜡的 质量，记为 m'。
GB/T 26982—2022
计，数值以%表示，按公式(2)计算：
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………………………… |
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式中：
m'— 脱除胶质后馏分中析出的蜡的质量，单位为克(g);
m{—— 用于脱除胶质和沥青质的原油的质量，单位为克(g);
m:— 大于250℃的脱除胶质后馏分油的质量，单位为克(g);
m³—— 用于析蜡的脱除胶质后馏分油的质量，单位为克(g)。
5.6.2 取两次平行试验结果的算术平均值作为原油蜡含量，结果表示到0. 1%。
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内从同一被测对象取
得相互独立的两个测试结果的绝对差值不超过表3所规定的重复性限的概率为95%。
表 3 重复性
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6.1 通过分析一种受控的质控样品保证仪器的性能和试验步骤的准确。
6.2 检测机构应制定质量控制和质量评价方法，并能确保试验结果的可靠性。
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
a) 识别被试验的样品所需的全部资料；
b) 本文件编号(包括年代号);
c) 试验结果，包括各单次试验结果和它们的平均值，按4.6或5.6的规定计算；
d) 与规定的分析步骤的差异；
e) 在试验中观察到的异常现象；
f) 试验日期。
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